Schreiben Sie mit Hilfe eines Textverarbeitungsprogramms bis zum Praktikumsbeginn den Theorieteil zum Versuch AES/AAS unter Verwendung und Erklärung der folgenden Stichworte (mindestens 2 Seiten):

Licht, Wellenlängebereiche des Lichts, Frequenz, Lichtgeschwindigkeit, Wellenzahl, Bestimmung der Wellenlänge von Spektrallinien (Beugung am Gitter, subjektive Methode), optische und thermische elektronische Anregung (Anregung durch Stoß bzw. Lichtabsorption), Ionisierungsenergie, Emission, Lambert-Beersches Gesetz, Absorption am Wasserstoffatom, Auswahlregeln, Resonanzfrequenz, Termschema (z.B. von Natrium oder Quecksilber), Termsymbol, Atom-Absorptions-Spektroskopie, typischer Aufbau eines einfachen AAS-Geräts, prinzipielle Arbeitsweise von Hohlkathoden-, Entladungs- und Leuchtstofflampen, Dampfdruck einer Substanz, ideales Gasgesetz, Bestimmung der Verdampfungsenthalpie mit Hilfe der Clausius-Clapeyron-Gleichung, Messung der Temperatur mit Hilfe von Thermoelementen.

Sie können Informationen darüber aus folgenden Quellen erhalten. Natürlich können Sie auch andere Quellen verwenden:

- Allgemeine Lehrbücher der Physikalischen Chemie:

Wedler (empfohlen, insbesondere Kap.1: Grundlagen); Atkins; Jost-Troe ( 2 Exemplare in LBS der SUB)

Försterling-Kuhn: Praxis der Physikalischen Chemie (empfohlen, insbesondere Kap. 1: Arbeitsgrundlagen, dort auch: Thermoelement)

Welz, B: Atom-Absorptionsspektroskopie; Perkampus: Spektroskopie Lexikon, Schpolski: Atomphysik, Bd. 9, Teil 2.

Metzler Physik

Vorversuch: Emissionsspektren von Hg und Na

Befestigen Sie auf den Anfang einer optischen Bank die Emissionslampe, dahinter die Spaltvorrichtung und am Ende der Bank das Gitter. Schauen Sie durch das Gitter auf den Spalt (subjektive Methode). Beobachtung? Ermitteln sie mit Hilfe der Gitterkonstanten und der eingestellten Abstände die Wellenlängen von beobachteten Linien.

Die Quecksilberentladungslampe wird in das AAS eingebaut und mit 20 W in Betrieb genommen (20 min Aufwärmphase). Im Strahlengang befindet sich noch keine Küvette. Der Wellenlängenfilter ist auf 254 nm eingestellt. Die Skala zur Emissionsmessung wird auf 100 % kallibriert. Anschließend wird abgedunkelt. Die Skala zur Emissionsmessung wird auf 0 % eingestellt. Die Verdunklung wird wieder aufgehoben. Im Bereich zwischen 100 und 900 nm werden die Emissionsmaxima der Quecksilberlampe gesucht. Hierbei ist es hilfreich, anhand des Termschemas die zu erwartenden Übergangswellenlängen zu ermitteln. Die Wellenlängen und die Intensitäten werden notiert.

Einstellungen des Geräts:

- Blende vollständig geschlossen

- Bereichseinstellung "Auto"

- Spalt: 2

- grobe Skala im grünen Bereich (bei 100 % Durchgang)

Das AAS wird auf 254 nm eingestellt und gemäß Teil1 neu kallibriert. In einer Quarzküvette befindet sich ein Tropfen Quecksilber. Die Küvette wird in den Strahlengang eingebracht. Außerdem befindet sich in der Küvette der Fühler eines Thermoelements, welches mit einem Multimeter verbunden ist. Das Zwischenstück des Thermoelements befindet sich in einem Dewar mit Eiswasser als Referenz. Die Temperatur in der Küvette wird ermittelt. Mit einem Fön wird die Küvette vorsichtig von unten erwärmt, bis die Thermoelementsspannung ca. 2,2 mV beträgt. Dann versuchen, die Temperatur für einige Zeit konstant zu halten. Das Erwärmen wird beendet. Die Datenaufnahme beginnt dann, wenn die Transmission anfängt zu steigen (warum?). Die Thermospannungswerte und die zugehörigen Transmissionen werden im 0,1 mV Schritten aufgenommen.

Vorversuch:

Machen Sie anhand einer Zeichnung klar, wie sie die Wellenlängen ermitteln!

Tragen Sie die Transmissionen gegen die Thermospannungen auf. Ermitteln Sie aus einer geeigneten Auftragung die Verdampfungsenthalpie von Quecksilber. Vergleichen Sie mit dem Literaturwert.

Führen Sie eine qualitative Fehlerbetrachtung durch.